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Pt - P2O5电解池在煤质分析中的应用

发布时间:2016-11-24   点击次数:1193次

近年来,库仑分析技术在煤质分析领域得到了广泛的应用,尤其是元素的测量方法已经日趋成熟,S、C、H的库仑分析基本上取代了传统的艾氏法和重量法,其中有些方法已列为新的国家标准,如库仑S和库仑H的测定方法。本文介绍利用Pt - P2O5电解池进行库仑分析测量煤炭中水、氢、碳的方法。

   一   结构和原理

 

Pt - P2O5 电解池zui初是由凯德尔(keidel)设计的,因此常称为keidel电解池,这种电解池zui初是由两根铂丝平行地嵌绕在一根聚四氟乙烯管内壁上构成的,后来改为外径为φ10㎜的玻璃管制成,玻璃管总长度为150~155mm。这种结构的电解池又称为内壁式Pt - P2O5电解池。

 Pt - P2O5电解池内壁上均匀地涂上五氧化二磷膜,使用时涂以薄层磷酸一丙酮溶液(一定比例的混和液)通直流电进行电解,使磷酸转变为五氧化二磷,电解池与仪器之间组成一电化系统,无水蒸气通过时,电解池内阻呈现无穷大,正负极之间呈开路状态,也就没有电流通过,当含有水分的气体通过电解池时,水即被五氧化二磷吸收,生成偏磷酸,两电

当气体中的水分逐渐减少时,偏磷酸也越来越少,电解电流也随之下降,当下降到终点电流时(可设定)表示电解结束,电解过程所消耗的电量由积分仪或库仑计测出,由法拉第电解定律计算出被测物质的质量。

Pt - P2O5电解池工作时外部必须加散热套(如上图),分别有出水口和进水口,通入冷却水,冷却的作用使通过电解池气体中水蒸气冷凝到电解池内壁上,同时又可以散发电解时所产生的热量,防止在过热状态下,电解生成氢和氧在池内会迅速复合生成水,从而形成二次或多次重复电解,造成测值偏高或不稳定。

 实际应用

 

煤炭作为一种固态有机物,目前的主要应用是燃烧而产生热量,水分、氢、碳含量的测定又直接关系到煤中发热量的大小,因此这三种测定方法在煤质分析中占有很重要的地位。使用通氮或鼓风干燥法再收集水分可测得煤样中的水分值;通过高温燃烧可测得煤样中的氢值;通过高温燃烧及化学转换可测得煤样中的碳含量。从而使Pt - P2O5电解池在煤质分析中得到应用。

1、水分测定

煤的水分测定(空气干燥煤样水分)国内主要方法有充氮干燥、鼓风干燥、共沸蒸馏和微波干燥等几种方法,国外较先进的有利用红外加热测定的水分分析仪等。除国外的水分测定仪能够快速准确外,干燥、蒸馏测定时间长(约需1.5~3h),微波干燥法虽时间短,但不适用于无烟煤和焦炭等导电性较强的试样。本方法可利用充氮干燥或鼓风干燥,在105~110oC的温度下,气流量在80~120mL/min,密闭的状态下,将气流通过Pt - P2O5电解池,让从煤样中干燥出的水蒸气吸附在电解池中,然后通过电解的方法测得煤中水分含量,其原理框图如

 

 

2、氢测定

氢测定经典的方法是重量法,即氢和氧燃烧生成水,然后通过吸收剂吸收,由吸收剂的增重而折算出氢含量,此方法不但繁琐而且偶然误差大,准确性低,化验时间长。

Pt - P2O5电解池氢值测量早有BCH-1型半自动碳氢测定仪(姜堰市双诚分析仪器有限公司生产),其基本原理是:将一定量的煤样放在进样舟内,推进800OC石英燃烧管中,在氧气流中燃烧分解,氢燃烧转化为水,以干燥过滤的氧气为载气,将燃烧生成的水吹过Pt - P2O5电解池,电解水而消耗的电量通过模数转换后显示氢值毫克数。反应方程式如下:

              燃烧

2H2 + O2         H2O

 

试样中硫和氯对测定的干扰用高锰酸银热解产物除去,水分对氢测定影响可在计算中减去,系统对氢测定影响可通过空白测定减掉。

 

这种方法避免了传统的三节炉法(重量法)氢值测定准确性差的不足,空白值稳定,测定时间短(10分钟左右),准确度、度都符合国标要求。在1995年列为新的国家标准GB/T476-2008

3、碳测定

碳值测定传统的方法是吸收法,即碳在氧气流中燃烧,生成二氧化碳,二氧化碳通过碱性吸收剂(氢氧化钠或氢氧化钙),通过化学反应,由吸收剂的增重计算出碳的含量。

采用Pt - P2O5电解池碳值库仑测定国内较先进的有CLCH-1型全自动碳氢测定仪(姜堰市双诚分析仪器有限公司生产),其基本原理:煤样在高温800oC氧气流中燃烧,同时在高锰酸银热解产物作用下,碳燃烧生成CO2,燃烧生成的气体通过净化装置后,得到较纯净的二氧化碳,再通过装有氢氧化锂的转换管,在200oC的条件下,生成等量的水,其反应方程式如下:

 

200oC

CO2 + 2LiOH           Li2O3 +  H2O

 

然后水蒸气再通过Pt - P2O5电解池,通电电解而消耗电量折算出碳的百分含量。样品中氮对碳的干扰由粒状二氧化锰除去。

SCCH-100型微机碳氢分析仪完全由微机控制及处理数据,并打印测定结果。

三、结  

 

Pt - P2O5电解池在测定水、氢、碳时,电解电流并不相同,因煤样中水、氢含量一般是5%以内,电解电流相对较小,而碳含量较大,一般在50%以上,电解电流相对较大。因此电解终点控制电流也有所差别。根据Pt - P2O5电解池的管径及冷却状态,考虑到样品燃烧所需氧气的流速,经过多次实验,气流量控制在80~120mL/min较为适合,不,测定结果准确率较为理想。

Pt - P2O5电解池作为库仑技术的应用,在煤质分析领域还有待进一步的完善和提高,它能在煤质分析方面有了立足之地,相信它的前景一定是非常光明的。

 

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