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怎么判断气相色谱仪是否需要更换隔垫或衬管?
发布时间:2018-02-28   点击次数:289次

怎么判断气相色谱仪是否需要更换隔垫或衬管?

在气相色谱分析中,隔垫是zui经常更换的零部件。影响隔垫寿命的因素有:

① 进样器针头尺寸;

② 样品的性质;
③  进样口温度和压力,当然受压力影响的程度比较小。
④ 隔垫安装的松紧程度。
隔垫长期使用后,针眼会变大、材料老化,常常导致漏气、样品损失,甚至柱效降低、出现鬼峰等现象。

 

当用间出现尺寸、,隔垫和衬管气衬管也是需要更换的色谱零件之一。影响衬管寿命的因素通常是:
① 样品的性质;
② 进样口的温度;
③ 仪器的日常保养;
④ 使用不当导致破损。
长时间使用后,未挥发的组分滞留在衬管内,衬管会变脏;当衬管内的污染物积累到一定程度时,会直接影响分析结果。如导致分析结果重现性差、色谱图峰形前伸、拖尾、峰分裂、出现鬼峰等现象。衬管破损会导致分析结果重现性差,甚至不能正常分析。

判断是否需要更换进样垫和衬管,可从两个方面考虑:根据日常工作经验和仪器信号的色谱特征。

对于进样隔垫:
① 根据日常工作经验
a.如果通常针头较小的进样器,进样约一百次就更换进样隔垫,那么更换了大尺寸针头后,不到一百次进样就得更换进样隔垫了;
b.如果一般的易挥发样品进样分析,约一百次进样得更换进样隔垫,换成分析进高沸点、易使橡胶老化的样品时,得提前更换进样隔垫;
c. 如果改变分析对象,进样口的温度比通常的设置温度高很多,就得提前更换进样隔垫;
d. 有经验的工作者可以凭手感判断是否需要更换进样隔垫;
e.如听到进样口有轻微的丝丝声,堵住进样口处声音消失,甚至伴有柱前压力表读数变小、柱前流量表读数变大的现象,则进样隔垫漏气需更换;
f. 进样口温度不要超过隔垫的zui高使用温度,否则需换能耐更高温度的进样隔垫。

 

② 根据仪器工作时的色谱特征
a.如果进样隔垫漏气,那么色谱图会出现保留时间、峰高(峰面积)等的色谱特征变化,就必须更换隔垫;
b.如谱图显示与之前的分析结果比较柱效降低,或出现鬼峰,而色谱条件正常、样品无误,且进样隔垫长时间未换,可先考虑更换进样隔垫

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