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影响COD数据的因素和注意事项

发布时间:2021-08-16   点击次数:310次

COD需要的仪器:

SCOD-102 COD消解回流仪  毛刺冷凝管8  250ml锥形瓶8

加热时间和温度:

加热是为了提高氧化速度,使氧化彻底。化学需氧量是一个条件性指标,回流时加热温度的高低盒加热时间的长短都会对COD值的测定结果产生很大影响,加热时务必保存微沸状态,时间从沸腾开始准确计时2小时,加热时间短,通常会造成结果偏低。

冷却时间:

测定COD时,经过回流加热时,应预先在消解器冷却30分钟,再用45ml纯水从冷凝管端口缓慢冲洗冷凝管壁,以便于把粘付在管壁上的有机物冲洗干净,否则会使COD测定结果偏低。取下锥形瓶冷却至室温后应该尽快滴定。

平行样之间要严格控制好加热和冷却时间的一致性,如果出入较大,结果的重现性很差,就会对测定的结果的精密度和准确度产生很大影响。

COD要等到溶液冷却到室温才能滴定:

因为温度较高时,硫酸亚铁铵的浓度会发生变化,用手触摸锥形瓶底部能有明显的温感,否则会使结果偏高。

为什么要冷却到常温:

COD回流时,一定要冷却至室温才能加纯化水。因为烧瓶里面全是硫酸,不冷却好就加水会有危险。骤热骤冷玻璃仪器容易损坏,甚至爆裂。最好等冷却之后再加水冲洗冷凝管。

冷凝水的使用:

其他影响因素:

试剂要配准、操作要细致。重铬酸钾要再105度干燥2H,所有的试剂应为同一批号,同一个厂家,统一质量,以免带入误差。

玻璃仪器要洁净,应用水洗或者酸洗,尽可能不用肥皂水等有机溶剂清洗,以免带入有机物而影响COD的测定。如果必须用有机溶剂清洗,也要洗后用酸泡,然后水洗,使用前应再用水样淋洗。

如果水样中COD含量高,需要稀释时的原水取样量不得小于5ml,否则分析数据缺乏代表性。造成误差。

加热回流器具,回流装置不能漏气、漏水,不可断电、否则影响COD测定结果。

硫酸银-硫酸为什么要从冷凝管上端缓慢加入,而不是直接加到锥形瓶中呢?

浓硫酸溶于水时会放热,使水温增加到90多度。若不经冷凝管冷却,而直接加到锥形瓶中,低沸点的有机物(如甲醇、乙醇、甲醛等)就会散逸,造成COD测定值偏低。

试剂加热时忘记开冷凝水,试剂干烧冒出大量的白烟,是否有毒?

冒出的白烟主要是二氧化硫和三氧化硫气体,有毒,立即关闭加热并通风。


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