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石蜡油硫含量测定仪

更新时间:2019-01-23

简要描述:

石蜡油硫含量测定仪由进样器、裂解炉、电解池、库仑放大器、D/A转换器、计算机及温度流量控制器等部分组成。其高灵敏度和快速响应是由库仑放大器零平衡原理以及合适的电解池和电解液相结合而达到的。

石蜡油硫含量测定仪是应用微库仑分析技术,采用计算机控制微库仑滴定的产品,具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点,可用于石油化工产品中微量硫、氯含量的分析,广泛应用于石油、化工、科研等部门。

石蜡油硫含量测定仪以WindowsXP操作系统为工作平台,其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷。在系统分析过程中,操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示,并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印,以便日后调用、存档。

 

二、工 作 原 理

由进样器、裂解炉、电解池、库仑放大器、D/A转换器、计算机及温度流量控制器等部分组成。其高灵敏度和快速响应是由库仑放大器零平衡原理以及合适的电解池和电解液相结合而达到的。

仪器设计原理如图1所示:

                       

                                              图1 仪器设计原理图

 

在电解池中,参考电极和测量电极组成指示电极对,发生阴极和发生阳极组成电解电极对。电解液中的离子存在离解平衡,即:

3I- - 2e ? I3- (硫检测)

此时,测量电极表面会形成一个稳定的电极电位,从而与参考电之间形成一相对稳定的电位差ΔΕ。指示电极对将这一ΔΕ信号提供给放大器,然后由数模转换器(D/A)提供一反向外加偏压。当二个电压相等时,则输入到放大器中的信号为零,那么放大器输出也为零,此时,在电解电极对间就没有电流(I)流过,仪器处于平衡状态:

E测 - E参 = E偏

△E = 0

= 0

用微量注射器或者载舟进样器将石油产品、有机化合物或无机化合物样品送入石英裂解管,在通有载气(氩气或氮气)和助燃气(氧气)的情况下,在700-900℃的高温下,样品迅速分解,样品中的硫或氯元素与氧气反应被转化为二氧化硫(SO2)或氯化氢(HCl):

S + O2 = SO2

CxHy-Cl + O2 → HCl + CO2 + H2O

并被载气带入电解池,与电解液中的I3-离子(硫检测)发生反应,致使电解液中I3-离子或Ag+浓度降低,从而使得测量电极电位也发生了变化,其结果造成指示电极对的输出与仪器所给定偏压值不平衡,信号△E不再为零:

SO2+I3-+2H2OSO42-+3I-+4H+(硫检测)

Cl- + Ag+ = AgCl(氯检测)

E十E测≠E偏

△E≠ 0

此时放大器有了输入,随之由放大器供给电解电极对一个放大的电压,并有一相对应于△E量的电流(I)流过电解电极对,电解阳极则电解产生相应的I3-离子(硫检测)以补充被反应消耗掉的离子。

3I- - 2e → I3- (硫检测)

这一过程将连续进行,直至产生足够的滴定离子,使电解液中滴定离子的浓度恢复到初始状态。计算补充被消耗的I3-离子(硫检测)所需的电量,根据法拉第电解定律,即可求出样品中的硫含量。

 

三、技 术 指 标

1. 测量范围:

硫含量:0.2 mg/L ~ 10000 mg/L(高于5000mg/L可稀释)

2. 仪器准确度:

(1)浓度为 0.1mg/L~1.0mg/L时,误差:≤±0.1 mg/L

(2)浓度为 1.0mg/L~10mg/L时,相对误差:≤10%

(3)浓度为 10mg/L以上时,相对误差:≤5%

3. 发生电流:zui大:±2mA

4. 放大器输出电压:zui大:±30V

5. 给定偏压范围:0~500mV,连续可调

6. 控温范围及精度:室温~1000℃,±1%±5℃

 

四、仪器组成

仪器由计算机、微库仑硫氯测定仪主机、温度流量控制器、滴定池、搅拌器、进样器等部分组成。

1. 主机

微库仑硫氯测定仪主机是进行数据采集、信号放大和数据处理的关键部件,是整个仪器的核心。

2. 温度流量控制器

温度流量控制器由两段控温的高温裂解炉及相应的控制电路和气体调节流量计组成。其前面板上有两个气体流量计及控制相应气体流量大小的针型阀调节旋钮,反应气和载气由后面板接入,通过调节旋钮调节其流量大小,并由气体流量计直接读出。接入气体的压力控制在100~200 kPa左右,反应气和载气分别为普氧、普氮。气体流量调节旋钮,即针形阀只供调节流量大小,不可作为气体流量的开关,以防止损坏。实验完毕后,必须将气体总阀关闭。

(注:以下所提到的工作参数和操作条件,均以分析硫含量为例)

3. 电解池(又名滴定池)

电解池的结构示意图如下图所示,根据不同测量要求分为硫电解池和氯电解池(详见“电解池的操作”)。

                                         

电解池结构示意图  

 

4. 搅拌器:

搅拌器是放置电解池的装置,外壳应保持良好的接地,避光和屏蔽。

样品燃烧后的产物被气流带入电解池后,要保证其与电解液中滴定剂之间进行快速和充分接触,这种工作是通过磁力搅拌器来完成的。

搅拌时,速度不宜过快或过慢,以电解液产生微小旋涡为宜。同时,应把滴定池放在磁钢的正上方,以免搅拌棒碰撞电解池池壁或者池内电极片。

5. 进样器:

进样器能自动把样品注入石英裂解管中,它可以自由调节进样速度和行程,满足不同样品的分析要求。固态样品和气态样品的分析需选配相对应的进样器。

(1)液体进样器由单片机控制步进电机来带动丝杆进行样品的注入。当进样(按前进键)完毕后,丝杆自动后退。通过调节两组拨盘开关来设定丝杆的进程和速度。一般情况下,进程和速度分别设为3档和4档。

(2)对气体样品通常用1-10mL的注射器进行样品注入。用注射器取样时,取样速度要快,以防气体从针头跑出。在进样时速度不宜太快,以保证较高的氧分压,让样品完全燃烧,防止裂解管壁形成积炭。或用气体进样器来实现样品的进样。

(3)对于固体和高沸点的粘稠液体试样不适宜用注射器进样时,可使用带进样舟的固体进样器进样。进样时先利用推动棒将样品送到裂解管预热部位,待30~60秒后,再将进样舟推至裂解炉中心部位让样品进行裂解,裂解产物由载气带入电解池进行滴定。然后将进样舟拖至裂解管入口附近冷却,等待进行下一次样品测定。

6.石英裂解管:

裂解管由石英制成,它的作用是将样品中的有机硫、氯和碳氢各元素分别转变为能与电解液中滴定离子发生作用的SO2、HCl和不发生反应的CO2、H2O等化合物。

裂解管入口用硅橡胶垫堵上,样品经注射器穿过硅橡胶垫,在裂解管入口处汽化,氮气通过靠近硅橡胶垫的螺旋管经过预热后,进入汽化室与样品气相混合,再通过喷嘴进入燃烧室,并与另一侧管供给的氧气混合发生燃烧。由于设计有较大的汽化室既保证了样品可完全汽化,又可使样品得到足够的稀释,以较快的流速通过喷嘴与氧气充分混合燃烧得到较高的SO2或HCl的转化率。 

1.仪器安装的供电要求

交流电压:220V±20V;频率:50Hz±0.5Hz

仪器安装应避免与大功率高频电子设备接在同一电源上。

仪器应安装在接地电阻小于5Ω的工作台上。

2.仪器安装的环境要求

环境温度:0 ~ 40℃

       

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