方法原理 |
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后， 以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的 量计算出消耗氧的质量浓度。 |
注 1：在酸性重铬酸钾条件下，芳烃和吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下， |
直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
仪器和设备 |
回流装置：磨口 250 ml 锥形瓶的全玻璃回流装置，可选用标准COD消解器 6孔。 |
加热装置：电炉或其他等效消解装置。 |
分析天平：感量为 0.0001 g。
酸式滴定管：25 ml 或 50 ml。
取 10.0 ml 水样于锥形瓶中，依次加入硫酸汞溶液、重铬酸钾标准溶液5.0 |
ml 和几颗防爆沸玻璃珠，摇匀。硫酸汞溶液按质量比 m[HgSO ]：m[Cl-]≥20:1 的 |
比例加入，大加入量为 2 ml。 |
将锥形瓶连接到回流装置冷凝管下端，从冷凝管上端缓慢加入 15ml 硫酸银-硫酸 溶液，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾 起保持微沸回流 2 h。若为水冷装置，应在加入硫酸银-硫酸溶液之前，通入冷凝水。 回流冷却后，自冷凝管上端加入 45 ml 水冲洗冷凝管，使溶液体积在 70 ml 左右，取下锥 形瓶。 |
溶液冷却至室温后，加入 3 滴试亚铁灵指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准溶液 滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体 |
积 V 。 |
