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石油污水化学需要量的快速测定

发布时间:2018-11-22   点击次数:879次

方法原理

在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,

以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的重铬酸钾的

量计算出消耗氧的质量浓度。

注 1:在酸性重铬酸钾条件下,芳烃和吡啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸银催化作用下,

直链脂肪族化合物可有效地被氧化。

仪器和设备

回流装置:磨口 250 ml 锥形瓶的全玻璃回流装置,可选用标准COD消解器 6孔。

加热装置:电炉或其他等效消解装置。

分析天平:感量为 0.0001 g

酸式滴定管:25 ml 或 50 ml。

取 10.0 ml 水样于锥形瓶中,依次加入硫酸汞溶液、重铬酸钾标准溶液5.0

ml 和几颗防爆沸玻璃珠,摇匀。硫酸汞溶液按质量比 m[HgSO ]:m[Cl-]≥20:1 的

比例加入,大加入量为 2 ml。

将锥形瓶连接到回流装置冷凝管下端,从冷凝管上端缓慢加入 15ml 硫酸银-硫酸

溶液,以防止低沸点有机物的逸出,不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾

起保持微沸回流 2 h。若为水冷装置,应在加入硫酸银-硫酸溶液之前,通入冷凝水。

回流冷却后,自冷凝管上端加入 45 ml 水冲洗冷凝管,使溶液体积在 70 ml 左右,取下锥

形瓶。

溶液冷却至室温后,加入 3 滴试亚铁灵指示剂溶液,用硫酸亚铁铵标准溶液

滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体

积 V 。


 

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